氮测定的消化原理和要求
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    1.消化原理
    将一定量的样品与浓硫酸共热,则有机物中的碳和氢被浓硫酸氧化成CO2和H2O,而氮则转变成NH3;H2SO4被还原为SO2和H2O。生成的CO2、SO2和H2O由溶液中逸去,而NH3则与过量的H2SO4结合成NH4HSO4或(NH4)2SO4保留在溶液中。
    为了使有机物的破坏能迅速完全,通常采用升高温度和加入催化剂两种办法。在增高温度方面常加入不易挥发的无水碱金属硫酸盐(K2SO4或Na2SO4)以提高浓硫酸的沸点,阻止高温下浓硫酸的分解。在催化剂方面,常加入少量Cu2SO4(无水)、HgO、CuO、Se、H2SeO3等催化剂,其中以Cu2SO4最常用。

    2.消化操作要求
    (1)将供试品放入凯氏烧瓶中时,注意勿使供试品粘着瓶颈,如已沾着瓶颈,可在缓缓加硫酸时,用硫酸冲入。
    (2)破坏时有部分硫酸蒸发及分解出有毒气体,故须在毒气柜中进行,以免中毒。
    (3)使凯氏烧瓶成45度斜置,可防止在加热过程中供试品液飞溅的损失,防止瓶外的杂质掉入瓶内。
    (4)切勿将烧瓶口朝向自己或他人,以防加热炮沸时溅出伤人。
    (5)在凯氏烧瓶口放一小漏斗,有回流冷凝的作用,防止硫酸的挥发。
    (6)开始加热时,应用直火缓缓加热,使溶液的温度保持在沸点以下,防止突然高温时,造成泡沫冲出而遭损失。
    (7)等泡沸停止,强热至沸腾,俟溶液成澄明的绿色后,除另有规定外,继续加热至规定时间,放冷。
    (8)有必要时(如瓶壁上部有黑色残渣),可轻轻转动或摇动烧瓶,时供试品能充分与硫酸接触,以保证破坏完全。
文章来源:本站原创  作者:debao  阅读数:
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