氮测定注意事项
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   1.供试品取量应适宜,常量法约相当于含氮量25~30mg,半微量法约相当于含氮量1~2mg,供试品取量太多或太少,都将影响测定结果。
    2.取用的供试品如在0.1g以上时,应适当增加硫酸的用量,使消解作用完全,并相应地增加40%氢氧化钠溶液的用量。
    3.样品裂解时,用直火加热时间不可过长,加入硫酸盐的量不可过多,以防硫酸铵分解。
    4.因强酸、强碱中和时会发生大量的热,使氨逸出损失。中和时应沿器壁缓慢地加入足够的碱液,使酸液和碱液分成两液层。全部装置安装好后再混合。
    5.蒸馏时加入锌粒或沸石为助沸止爆剂,防止强碱过热后产生爆沸。
    6.冷凝管的尖端应插入吸收液面下2/3处,使吸收完全,防止倒吸现象。
    7.蒸馏开始不可太快,以免蒸出的氨未及吸收而逸失。
    8.蒸馏结束时,先将冷凝管尖端提出液面,以免液体回吸。

文章来源:本站原创  作者:debao  阅读数:
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